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季铵盐类消毒剂有效成分含量检测方法
来源: 复合季铵盐消毒液 时间:2022-11-09

季铵盐类消毒剂卫生标准附录A:季铵盐类消毒剂有效成分含量检测方法

A.1 方法一

按GB/T5174的方法进行,低检测量为0.1g/L.

当被测样品的季铵盐含量≥1g/L时,精密采取适量样品并稀释成1g/L左右浓度的溶液,取25.00mL稀释液,用0.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液滴至终点。

当被测样品的季铵盐含量(l g/L时,可直接取25.00mL溶液,用0.0004 mol/L月桂基硫酸钠标准溶液滴至终点。

A.2 方法二

A.2.1 氯型季铵盐含量的检测

A.2.1.1 氯化季铵盐含量的检测

A.2.1.1.1 试剂:0.l mol/L氢氧化钠溶液、50g/L碘化钾溶液以及盐酸、氯仿。

A.2.1.1.2 标准溶液:0.05mol/L碘酸钾。

A.2.1.1.3 操作步骤:精密称取样品适量(液体样品取适量体积),使其相当于苯扎氯铵约0.5g,置烧杯中,用蒸馏水35mL分3次洗人250mL分液漏斗中,加0.1mol/L氢氧化钠10mL和氯仿25mL,用容量吸管精密加人新制的50g/L碘化钾溶液10.00mL,剧烈振摇120次(或振荡仪振荡2min),静置使分层,弃去氯仿层。水层用氯仿提取3次,每次10mL.然后弃去氯仿层,水层移人250mL具塞锥形瓶中,用蒸馏水约15mL分3次淋洗分液漏斗,合并洗液和水液。加盐酸40mL,放冷,用0.05mol/L碘酸钾标准溶液滴定至氯仿层淡棕色,加氯仿5mL,继续滴定并剧烈振摇至氯仿层无色,记录碘酸钾滴定液用量,空白试验将蒸馏水代替样品重复上述步骤。实验重复测2次,取2次平均值进行计算。

A.2.1.1.4 含量计算:氯化季铵盐含量按式(A.1)或式(A.2)计算。


式中:X1——氯化季铵盐含量,%;

X2——氯化季铵盐含量,单位为克每升(g/L);

c——碘酸钾滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)

VST——碘酸钾滴定液空白与样品体积差,单位为毫升(mL);

M——氯化季铵盐分子量;

m——氯化季铵盐样品质量,单位为克(g);

V——氯化季铵盐样品体积(取样量),单位为毫升(mL)。

A.2.1.1.5精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%.

A.2.1.1.6 检测限

本方法最低检测量为0.9g/L.

A.2.1.2 氯化苄铵松宁含Ⅰ的检测

A.2.1.2.1 仪器及测定条件

泵系统:LC-10AT vp.

色谱柱:Simpack VP-ODS 4.6mm×15cm.

检测器:SPD-10A vp UV-VIS.

流动相:乙腈:水:硫铽酸铵=70mL:30mL:0.5g.

流速:1.O mL/min.

检测波长:270nm.

柱温:30℃ .

保留时间:约6.5min.

A.2.1.2.2 操作步骤 ′

制备标准溶液:精确称取在105℃干燥2h的氯化苄铵松宁对照品500mg,用纯化水溶解,再用水定容至500mL,得1.O mg/mL标准溶液。

进样:样品直接进样10μL.标准溶液同法进样10μL医`学教育网整理.

A.2.1.2.3 含量计箅

比较标准溶液和被测样品溶液的峰面积,即可计算出样品中氯化苄铵松宁的含量。

A.2.1.2.4 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%.

A.2.1.2.5 检测限

本方法最低检测量为0.5mg/L.

A.2.2 溴型季铵盐含量的检测

A.2.2.1 试剂:氢氧化钠溶液(4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解成100mL溶液)、溴酚蓝指示液(0.1g溴酚蓝加0.05mol/L氢氧化钠溶液3mL,溶解,再加蒸馏水至200mL)以及氯仿。

A.2.2.2 标准溶液:0.02mol/L四苯硼钠滴定液。

A.2.2.3 操作步骤:精密称取样品适量(液体样品取适量体积),使其相当于苯扎溴铵约0.25g,置

250mL碘量瓶中,加蒸馏水50mL和氢氧化钠1mL,摇匀,再加溴酚蓝指示剂0.4mL与氯仿10mL.用0.02mol/L四苯硼钠标准溶液滴定,边滴边摇匀,接近终点时尚须强力振摇。待氯仿层的蓝色消失,记录四苯硼钠标准溶液用量。重复测定2次,取2次平均值进行计算。同时作空白实验。

A.2.2.4 含量计算

溴型季铵盐含量按式(A.3)或式(A.4)计算:


式中:

X1——溴型季铵盐含量,%;

X2——溴型季铵盐含量,单位为克每升(g/L);

c——四苯硼钠滴定液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

Vstp——四苯硼钠滴定液样品与空白体积差,单位为毫升(mL);

M——溴型季铵盐分子量;

m——溴型季铵盐样品质量,单位为克(g);

V——溴型季铵盐样品体积(取样量),单位为毫升(mL)。

A.2.2.5 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%.

A.2.2.6 检测限

本方法低检测量为0.9g/L.

A.2.3 方法的选择

可选方法一,当待测样品不适合方法一或产生颜色干扰时,可按方法二进行。

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