
冻干、真空蒸发、离心浓缩和氮气吹扫蒸发都是减少样品体积的方法;但是,每种方法都涉及不同的过程,并且对样品的影响也不同。重要的是要确定哪种蒸发方法最适合您的样品,以便确定要使用的设备。
冻干、蒸发和浓缩导致液体或固体分子发生相变,导致水或溶剂分子以蒸气形式离开样品。驱动相变的主要力量是热能。样品的蒸发方法主要取决于样品能承受多少热量。
如果样品不受热影响,只需将样品放在热板上并让它沸腾,直到样品体积减少到所需水平。但是,大多数样品都会受到热量的影响,而且生物样品最为敏感。在热敏样品中,驱动相变的热量必须受到限制,否则样品将被损坏。当热量受到限制时,必须使用其他方法来驱动分子进行相变。
真空离心压缩技术是用于在蒸发或冻干期间迫使分子通过相变的常用手段。液体的沸点在真空下大大降低,因此在较低温度下会发生相变,需要较少的热量输入。因此,真空浓缩或冻干是生物或热敏感样品的主要方法。
另一种加速溶剂相变浓缩的技术是在样品表面引入氮气流。氮气流破坏了液相和气相之间的平衡,并促使分子进入气相。作为一般规则,氮气吹扫蒸发需要比真空蒸发更高的热量输入。因此,使用氮吹仪进行氮气吹扫蒸发方式通常用于挥发性溶剂或在中等温度下不易被破坏的样品。
冻干机使用深度真空 (< .200 mbar) 和加热来去除样品中的水分。冻干中的干燥过程或相变属于升华。在升华中,分子直接从固相(冰)进入气相(蒸汽)而不通过液相,冻干需要冷冻样品。如果样品的冰点因溶剂的存在而受到抑制,则应在冻干前用真空浓缩除去溶剂,以便样品可以冷冻成固体。
通过在升华中绕过液相,许多样品的生物活力得以保留。这使得冻干成为一种独特的蒸发方式,因为它还可以保存生物样品。
在真空离心浓缩蒸发中,通过将液体转化为蒸汽来干燥样品。真空浓缩器和蒸发器在相对较短的时间内将液体样品干燥至 99%,并且可以容纳大多数样品,无论其冰点或沸点如何。
真空浓缩器和蒸发器常用于样品制备,利用离心力、热量和真空去除样品中的水分。浓缩器与蒸发器的不同之处在于离心力是如何产生的,以及热量是如何提供给样品的。
在真空浓缩器中,样品被保持在以 1700 RPM 旋转的转子中,从而产生离心力。施加真空时,离心力可防止液体从管中喷出。热量通过真空室的壁间接施加。
涡流蒸发器使用离心力、热量和真空来去除样品中的水分。与真空浓缩器的旋转运动不同,涡流蒸发器在样品容器内产生涡流运动,以便离心力将样品保持在其容器中,同时对液体样品施加真空。如果没有将样品保持在容器中的反作用力,它会“碰撞”或溅出容器。涡流运动还将分析物(分析材料)冲下玻璃器皿的侧壁,增加被测分析物的回收率。在涡旋蒸发中,热量通过固定样品的块直接施加到样品中。
氮气排污蒸发器使用热量和氮气流来蒸发样品中的水分。如果产生涡流运动以增加样品的表面积,则可以增加蒸发速率。干式加热器通常用于这些蒸发器中。
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